- 供應滅多威原藥
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- 標 題： 滅多威原藥 標準編號： HG 2611—94 頒布日期： 1994-04-04 發文單位： 國家質量技術監督局 實施時間： 1994-10-01 正文： HG 2611—94 滅多威的其他名稱、結構式和基本物化參數如下： ISO通用名稱：Methomyl CIPAC數字代碼：264 化學名稱：1-（甲硫基）亞乙基氨甲基氨基甲酸酯 結構式： 經驗式：C5H10N2O2S 相對分子質量：162.2（按1989年國際相對原子質量計） 生物性質：內吸性殺蟲劑 熔點：78～79℃ 蒸氣壓（25℃）：666.6×10-5Pa 溶解度（g／L，25℃）：水58；甲醇1 000；丙酮730；乙醇420。 穩定性：固體狀態穩定，中性和微酸性介質中穩定，堿性溶液中緩慢分解，潮濕土壤 中易分解。 1 主題內容與適用范圍 本標準規定了滅多威原藥的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存要求。 本標準適用于由滅多威原藥及生產中產生的雜質組成的滅多威原藥，應無外來雜質和添加的改性劑。 2 引用標準 GB／T 601 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備 GB／T 1600 農藥水分測定方法 GB／T 1601 農藥pH值的測定方法 GB／T 1604 農藥驗收規則 GB／T 1605 商品農藥采樣方法 GB 3796 農藥包裝通則 3 技術條件 3.1 外觀：本品應為白色至淺黃色結晶粉末。 3.2 滅多威原藥應符合下列指標要求： 項 目 指 標 優 等 品 一 等 品 合 格 品 滅多威含量，％（m／m） ≥ 98.0 95.0 90.0 水分，％（m／m） ≤ 0.3 1.5 3.0 pH值 3.0～8.0 丙酮不溶物，％（m／m） ≤ 0.2 0.3 0.5 4 試驗方法 除另有說明，本試驗所使用的試劑均為分析純，水符合GB／T 6682中的三級水。 4.1 滅多威的測定 4.1.1 鑒別試驗 液相色譜法：本鑒別試驗可與滅多威含量的測定同時進行。試樣溶液主色譜峰的保留時間與標樣溶液在相同條件下滅多威的保留時間，其偏差應在1.5％以內。 紅外光譜法：在波數200～4 000cm－1區間內進行紅外掃描，試樣與標樣的紅外吸收光譜圖應無明顯差異。 4.1.2 滅多威含量的測定 4.1.2.1 高效液相色譜內標法（仲裁法） 4.1.2.1.1 方法提要 樣品用甲醇溶解，以乙二醇苯醚為內標物，用甲醇＋水（40＋60）為流動相和紫外檢測器（225nm）對滅多威原藥進行反相液相色譜測定。 4.1.2.1.2 試劑和溶液 甲醇（GB／T 683），經G5玻璃砂芯過濾漏斗過濾； 滅多威標樣：已知含量≥98.0％（m／m）； 內標物：乙二醇苯醚，不應含有干擾分析的雜質； 水：新制二次蒸餾水； 內標溶液：3.7g／L乙二醇苯醚甲醇溶液。 4.1.2.1.3 儀器 高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器； 色譜柱：20cm×4.6mm（ID）不銹鋼柱，內填Spherisorb C8（30／127）10μm（或其他牌號的C8、C18鍵合固定相），每米理論塔板數應不小于3萬； 過濾器；濾膜孔徑約0.45μm； 進樣器：50μL； 色譜處理機。 4.1.2.1.4 色譜操作條件 流動相：甲醇＋水＝40＋60（V／V）； 流速1mL／min； 柱溫：室溫±2℃； 檢測波長：225nm； 靈敏度：0.05滿刻度吸光度單位； 進樣量：10μL； 保留時間：滅多威4.1min；乙二醇苯醚7.2min。 上述液相色譜條件，系典型操作參數。可根據儀器的特點，對操作參數作適當調整，以獲*效果。 圖 1 滅多威原藥高效液相色譜圖 1—滅多威；2—乙二醇苯醚 4.1.2.1.5 測定步驟 a．標樣溶液的配制 稱取滅多威標樣約0.10g（*至0.000 2g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。準確移取該溶液10mL于50mL容量瓶中，用移液管加入10mL內標溶液，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。 b．試樣溶液的配制 稱取含滅多威約0.10g試樣（*至0.000 2g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。準確移取該溶液10mL于50mL容量瓶中，用移液管加入10mL內標溶液，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。 c．測定 在選定色譜條件下，待儀器穩定后，重復注入標樣溶液，計算各針相對響應值的重復性，待相鄰兩針的相對響應值變化小于1％，按下列順序進行液相色譜分析： a．標樣溶液； b．試樣溶液； c．試樣溶液； d．標樣溶液。 4.1.2.1.6 計算 將測得的a、d和b、c中滅多威與內標物峰面積之比分別進行平均。滅多威的質量百分含量X1按式（1）計算： X1＝（r2m1P）/（r1m2）………………………………………（1） 式中：r1── 標樣溶液中滅多威與內標物峰面積比的平均值； r2── 試樣溶液中滅多威與內標物峰面積比的平均值； m1── 標樣的質量，g； m2── 試樣的質量，g； P── 標樣的百分含量（m／m）。 4.1.2.1.7 允許差 兩次平行測定結果之差，應不大于1％。取其平均值，作為結果。 4.1.2.2 高效液相色譜外標法 4.1.2.2.1 方法提要 樣品用甲醇溶解，以甲醇＋水（40＋60）為流動相和紫外檢測器（235nm）對滅多威原藥進行反相液相色譜分離和測定。 4.1.2.2.2 試劑 甲醇（GB／T 683），經G5玻璃砂芯過濾漏斗過濾； 滅多威標樣：已知含量≥98.0％（m／m）； 水：新制二次蒸餾水。 4.1.2.2.3 儀器 高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器； 色譜柱：20cm×4.6mm（ID）不銹鋼柱，內填Spherisorb C8（30／127）10μm，或其他牌號的C8、C18鍵合固定相； 過濾器：濾膜孔徑約0.45μm； 進樣器：50μL。 4.1.2.2.4 色譜操作條件 流動相：甲醇＋水＝40＋60（V／V）； 流速：1mL/min； 檢測波長：235nm； 柱溫：室溫±2℃； 進樣量：10μL； 保留時間：滅多威：4.1min。 上述液相色譜操作條件系典型操作參數，可根據不同儀器的特點對操作參數作適當調整，以獲*效果。 圖 2 滅多威原藥高效液相色譜圖 4.1.2.2.5 測定步驟 a．標樣溶液的配制 稱取滅多威標準品約0.10g（準確至0.000 2g），置于50ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。準確移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。 b．試樣溶液的配制 稱取含滅多威約0.10g的原藥試樣（*至0.000 2g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。準確移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。 c．測定 在上述操作條件下，待儀器穩定后，連續注入數針標樣溶液，計算各針相對響應值的重復性，待相鄰兩針的相對響應值變化小于1％，按下列順序進行液相色譜分析： a．標樣溶液； b．試樣溶液； c．試樣溶液； d．標樣溶液。 4.1.2.2.6 計算 將測得的a、d和b、c中滅多威的峰面積分別進行平均、滅多威的質量百分含量X2按式（2）計算： X2＝（A2m1P）/（A1m2）………………………………………………（2） 式中：A1── 標樣溶液中，滅多威峰面積的平均值； A2── 試樣溶液中，滅多威峰面積的平均值； m1── 滅多威標樣的質量，g； m2── 滅多威試樣的質量，g； P── 滅多威標樣的百分含量，（m／m）。 4.1.2.2.7 允許差 二次平行測定結果之差，應不大于1％。取其平均值，作為結果。 4.2 水分的測定 按GB／T 1600進行測定（允許使用精度相當的微量水分測定儀測定）。 4.3 pH值的測定 按GB／T 1601進行測定。 4.4 丙酮不溶物的測定 4.4.1 試劑 丙酮（GB／T 686）、化學純。 4.4.2 儀器 錐形瓶：250mL； 古氏坩堝或玻璃砂芯坩堝：3號； 烘箱：110℃。 4.4.3 測定步驟 稱取10g試樣（*至0.01g）放入錐形瓶中，加入40mL丙酮，搖動錐形瓶至所有可溶物溶解。用已恒重的坩堝過濾掉溶液，再用60mL丙酮分三次洗滌錐形瓶，并抽濾。將坩堝置于110℃烘箱中干燥30min，取出冷至室溫，稱重。丙酮不溶物的質量百分含量X3，按式（3）計算： X3＝（m1－m0）/m×100………………………………………………（3） 式中：m1── 恒重后坩堝與不溶物的質量，g； m0── 坩堝的質量，g； m── 試樣的質量，g。 5 檢驗規則 5.1 取樣方法 按照GB／T 1603中“原粉采樣”方法取樣。用隨機方法確定取樣的包裝件；*終取樣量應不少于250g。 5.2 驗收規則 按GB／T 1604標準進行驗收。 6 標志、包裝、運輸和貯存 6.1 滅多威原藥的標志和包裝應符合GB 3796中的有關規定，并加商標。 6.2 滅多威原藥應用內襯塑料袋的鐵桶、木桶或編織袋包裝，每桶（袋）凈重不超過50kg。 6.3 運輸和貯存時，應嚴防潮濕和日曬，保持良好的通風，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚接觸，防止由口鼻吸入。 6.4 包裝件應貯存在通風、干燥的倉庫中。 6.5 安全：在使用說明書或包裝容器上，除有相應的毒性標志外，還應有如下有關毒性的說明： 滅多威屬高毒氨基甲酸酯殺蟲劑，吸入有毒，吞噬可致死。使用本品應避免直接與皮膚及眼睛接觸，不要吸入粉塵及噴霧。所有操作應在通風處進行，并對皮膚及眼睛采取適當保護措施，萬一接觸，應用水沖洗15min，再用肥皂和水洗凈皮膚，并接受醫生治療。阿托品是*解毒藥。
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