本品為木樨科植物連翹 Forsythia suspensa(Thunb.)Vahl 的干燥果實提取制成的干膏粉。
【制法】 取連翹原藥材 , 粉碎成粗粉 , 加 12 倍量水煎煮 3 次,每次 1.5 小時 , 合并煎液,濾過,濾液于 60 ℃ 以下減壓濃縮至小體積 , 相對密度 1.1 ~ 1.2 (室溫) , 放置至室溫,加入 4 倍量 95 %乙醇 , 攪勻,靜置 2 小時,沉淀 , 濾過 , 濾液減壓回收乙醇 , 濃縮液噴霧干燥 , 即得。
【性狀】 本品為棕褐色粉末 ; 氣香,味苦。
【鑒別】 取本品粉末 0.1g , 加甲醇 10ml ,超聲處理 20 分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取連翹對照藥材 1g ,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄 VIB )試驗 , 吸取上述兩種溶液各 10~15μl, 分別點于以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠 G 薄層板上 , 以氯仿-甲醇 (5:1) 為展開劑 , 展開 , 取出 , 晾干 , 噴以 10% 硫酸乙醇液 , 于 105 ℃ 加熱使斑點顯色清晰 , 供試品色譜中 , 在與對照藥材色譜相應位置上 , 顯相同顏色斑點。
【檢查】乙醇量 本品含乙醇量應小于1%(《中國藥典》2000 年版一部附錄 IX M )。
重金屬 取本品2.0 g ,依法檢查(中國藥典2000年版一部附錄 IX E 第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
水分 本品按《中國藥典》2000 年版一部附錄 IX H *法檢查 , 不得過 5.0% 。
微生物限度 本品按《中國藥典》2000 年版一部附錄 XIII C 微生物限度檢查法檢查 , 應符合規定。
【含量測定】
連翹甙含量測定 照高效液相色譜法(《中國藥典》 2000 年版一部附錄 VI D )測定。
色譜條件及系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑 ; 乙腈-水( 25: 75 )為流動相 ; 檢測波長 277nm; 理論板數按連翹甙峰計算應不低于 3000 。
對照品溶液的制備 精密稱取連翹甙對照品適量 , 加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液 , 搖勻,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末約 1.0g [ 同時另取本品測定水分(《中國藥典》2000 年版一部附錄 IX H *法) ], 精密稱定 , 置具塞錐形瓶中 , 精密加甲醇 15ml, 密塞 , 稱定重量 , 浸漬過夜 , 超聲處理 25 分鐘 , 放冷 , 密塞 , 再稱定重量 , 用甲醇補足減失重量 , 搖勻 , 濾過 , 精密量取續濾液 5ml, 蒸至近干 , 加中性氧化鋁 1.5g 拌勻 , 加于中性氧化鋁柱( 100-120 目 , 3g , 內徑 1 ~ 1 .5cm )上 , 用 70 %乙醇 240ml 洗脫 , 收集洗脫液 , 濃縮至干 , 殘渣用 50 %甲醇溶解后轉移至 10ml 量瓶中 , 加 50 %甲醇至刻度,搖勻,用微孔濾膜( 0.45μm )濾過 , 即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10μl, 注入液相色譜儀測定 , 即得。
本品按干燥品計算 , 含連翹甙( C 29 H 36 O 15 )不得少于 0.5% 。
【功能與主治】 清熱解毒 , 消腫散結。用于癰、乳癰、丹毒、風熱感冒、瘟病初起、溫熱入營、高熱煩渴、神昏發斑及熱淋尿閉。
【規格】25kg/紙桶。
【貯藏】密封 , 在通風干燥處保存。
【制劑】雙黃連制劑.