国产极品美女到高潮,国产亚洲欧美精品永久,香港曰本韩国三级网站,国内精品视频一区二区三区

精惡唑禾草靈和解毒喹在工業(yè)上主要作為有機(jī)合成及醫(yī)藥中間體。在農(nóng)藥上的應(yīng)用主要是用作除草劑炔草酯的安全劑。與炔草酯以1：4的配比配成制劑使用，能夠有效的提高小粒谷物的耐藥性，防止炔草酯對(duì)小粒谷物的藥害，擴(kuò)大了炔草酯的適用范圍。

解毒喹的傳統(tǒng)合成工藝是采用氯乙酸與2-庚醇進(jìn)行酯化反應(yīng)生成中間體（1)，(1)再與5-氯-8-羥基喹啉合成解毒喹；該路線在反應(yīng)過程中，由于氯乙酸與2-庚醇的酯化反應(yīng)不容易進(jìn)行完全，反應(yīng)時(shí)間較長，收率偏低，不容易進(jìn)行大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)；中間體（1)純化困難，且對(duì)反應(yīng)的條件要求較高，對(duì)第二步合成解毒喹時(shí)極易生成雜質(zhì)，影響產(chǎn)品品質(zhì)；該方法總的收率低，經(jīng)濟(jì)上不合理。

由于解毒喹的用途廣泛，同時(shí)由于采用的工藝路線不同所得到產(chǎn)品的質(zhì)量也參差 不齊。通過對(duì)中外文獻(xiàn)的查閱目前還沒有發(fā)現(xiàn)應(yīng)用酯交換合成方法生產(chǎn)解毒喹的報(bào)道。

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，技術(shù)人員發(fā)現(xiàn)一種新的合成解毒喹的方法。在溶劑二甲基亞砜中加入5-氯-8-羥基喹啉，氫氧化鈉溶液進(jìn)行常溫反應(yīng)后加入 碳酸鈉、甲苯；約1小時(shí)內(nèi)將反應(yīng)溫度升高到80-155?C，共沸脫水，直到脫出的甲苯清亮為 止；然后降溫到40-80?C，滴加氯乙酸甲酯，反應(yīng)溫度控制在30-90?C得到5-氯-8-羥基喹 啉氧基乙酸甲酯。在溶劑中加入2-庚醇及中間體5-氯-8-喹啉氧基乙酸甲酯，保持真空至 0. 025-0. 07Mpa，加熱升溫蒸除約部分溶劑；保持溫度60-120?C，加入適量的催化劑保持反 應(yīng)溫度在60-120?C，蒸出部分溶劑，*后溫度降到60?C，加入溶劑降溫到1-20?C得到解毒喹結(jié)晶。

本發(fā)明的酯交換合成方法，原料易得，反應(yīng)條件溫和，過程容易控制，所得的解毒喹純度高雜質(zhì)少，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

以下是生產(chǎn)實(shí)例：取5-氯-8-羥基喹啉300g 二甲基亞砜IOOOmL加入3L反應(yīng)瓶中，開動(dòng)攪拌，室溫 下，滴加200g氫氧化鈉溶液，滴完后保溫反應(yīng)1小時(shí)；然后加入500g碳酸鈉及IOOmL甲苯， 將反應(yīng)溫度升高到80-155?C，共沸脫水，直到脫出的甲苯清亮為止；降溫到40?C，滴加氯乙 酸甲酯250g，反應(yīng)溫度控制在30-90?C ；保溫反應(yīng)3小時(shí)反應(yīng)結(jié)束，降溫至20?C，加入1200mL水，抽濾，固體物料用水洗三次，并充分抽干，得到中間體5-氯-8-喹啉氧基乙酸甲酯。取中間體5-氯-8喹啉氧基乙酸甲酯400g，甲苯500mL，1000g2_庚醇加入3L反應(yīng)瓶中，開動(dòng)攪拌，保持真空至0. 025-0. 07Mpa，加熱升溫蒸除約50mL甲苯；保持溫度 60-120?C，滴加幾滴催化劑到反應(yīng)瓶中；并保持反應(yīng)溫度在60-120?C，蒸出甲醇，反應(yīng)結(jié)束 后溫度降到60?C，加溶劑2000mL，降溫到1_20?C并保持1小時(shí)后抽濾，得到解毒喹濾餅，烘干即得到干燥產(chǎn)品。